服务中心
基线常见故障排除
来源: | 作者:bjzkhf | 发布时间: 2014-08-08 | 1715 次浏览 | 分享到:
A所有组分峰变小 
可能原因 建议措施
1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之
3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用
7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 
8 检测器与样品不匹配 

9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B峰伸舌


峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:
增大气体流速

C峰高峰面积不重复


1进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习

2其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化

D负 峰


1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置


2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”


3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)

E样品的检测灵敏度下降


1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)


2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点


3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
F 峰分叉
1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器
2色谱柱安装失败 重新安装


3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂


4柱子温度波动 修理稳控系统


5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去


效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管


溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带


破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉

J 峰拖尾

1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)


2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装


3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平


4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子


5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区


6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm


7 进样时间过长 缩短之


8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)


9进样量过高 减小进样体积或稀释样品


10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理


 


H保留时间漂移


1 温度变化 检查柱温箱的温度


2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度


3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处


4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂


5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗


I分离度下降


1色谱柱被污染 方法同上


2 固定相被破坏(柱流失) 更换之
3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比
H溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高 提高汽化温度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
基线问题
A基线向下漂移
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化

2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间


3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

B 基线向上漂移

1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速
4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6检测器发生故障 维修,更换之
7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业)

D Offset(基线位置的突然改变
1电源电压波动 使用稳压器
2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口
3进样口被污染 
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
E毛刺
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封
4检测器内部电接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之
积尘或被腐蚀
F Wander(低频率的噪音)
1温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2温度控制漂移 测量检测器的温度
3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵 清洗或更换气体
 

上一篇:
鲁南分析仪器有限公司
地址:山东省滕州市东沙河工业园区(滕州市高铁区西一公里处)
电话:0632-5819116
传真:0632-5817116