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气相色谱仪的使用说明以及离心机配置的检测方法
来源: | 作者:tzlnyq688 | 发布时间: 2019-05-06 | 810 次浏览 | 分享到:
随着科学技术的进步,研究仪器市场的也越来越多元化,产品多种多样,所以气相色谱仪也作为其中的一份子出现在大家的视野里。但是一些人依旧对其详细内容不甚了解。抱有观望和审视的态度,对此小编决定总结精华,将其详细分享给大家。以下关于“气相色谱仪的使用说明以及离心机配置的检测方法”的介绍。

随着科学技术的进步,研究仪器市场的也越来越多元化,产品多种多样,所以气相色谱仪也作为其中的一份子出现在大家的视野里。但是一些人依旧对其详细内容不甚了解。抱有观望和审视的态度,对此小编决定总结精华,将其详细分享给大家。以下关于“气相色谱仪的使用说明以及离心机配置的检测方法”的介绍。



【气相色谱仪使用的注意细节】


气相色谱仪程序升温的方法中,柱温起始温度较低,让较早出的色谱峰实现比较好的分离。接下来温度上升,并在较高温度下保持一段时间,可以让后出的色谱峰整体前移,缩短分析时间。这样保留较强的化合物出峰提前出峰。



气相色谱仪在色谱分析中程序升温中注意细节:


初始温度一般比实验室室温高15°C


终止温度在色谱柱耐受温度以下20°C度左右停留10分钟。


保证所有进样的化合物都能够以不错的分离度全部跑出色谱柱。


根据得到的色谱图对条件进行进一步的优化。


实现更窄的峰宽和更高的灵敏度。


气相色谱仪在色谱分析中程序升温的设定:


一、色谱仪分析过程中所有峰出峰时间的小于程序升温时间1/4,采用恒温方法。恒温温度是一个峰的出峰温度低45°C。可以以10°C左右上下调整,得到满意的分离度。


二、色谱仪分析过程中所有峰出峰时间的“窗口”大于程序升温时间1/4,或者恒温分析无法获得满意的分离度,必须采用程序升温的方法。


气相色谱仪升温速率的设定


升温速率对样品中间色谱峰的分离度有巨大的影响。升温速率越快,出峰越快,分析时间越短,我们期望用短的分析时间,达到满意的分离度。


气相色谱仪一阶恒温的设定


一阶恒温用同一个升温速率,中间有些峰仍然无法实现很好分离的话,这些峰出峰温度以下45°C左右,设置一个恒温平台,保持2到5分钟后继续升温,这样能够实现更好的分离。对于复杂的样品,可能需要设置多个升温的平台,才能实现化的分离。是结束温度的设定。


气相色谱仪程升终温的设定


终温设定升温的温度一般设置为一个色谱峰出峰温度以上20°C左右。对于有些复杂基质的化合物分析,程序升温的结束温度设定的更高一些,终温保留时间更长,防止高沸点的化合物在色谱柱中残留,影响后续的检测。


【气相色谱仪离心机配置出现故障的检查措施】


离心机高效气相色谱仪进样不出峰指高效气相色谱仪进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱和检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此,发现进样不出峰时,应立即降低柱箱温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常后,才能进行其它项目的检查。



一、检查检测器的火焰是否熄灭。如果熄灭,重新点火。如果点不着火或点着后又很容易熄灭时,进行下列项目的检查。


1、检查点火线圈是否发红。如果不发红,应是点火极部分故障。


2、检查各种气体的流量是否正常。


3、使用TCD时,检查TCD钨丝和钨丝电流的设定是否正常。


二、检查信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、色谱工作站的连接是否正常。


三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障或色谱工作站的故障。


四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认柱箱温度降到室温后,进行下列项目的检查。


1、检查色谱柱是否存在折断现象。


2、检查载气流量是否正常,并进入色谱柱和FID检测器等。


五、其它不出峰的原因,按照下列项目进行检查。


1、注射器不正常。


2、检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度和量程设定等是否合适。


3、检查样品浓度和样品进样量是否正确。


4、检查样品的取用和色谱柱的选择有没有错误。


以上关于“气相色谱仪使用的注意细节”和“气相色谱仪离心机配置出现故障的检查措施”的介绍,希望能让您了解“气相色谱仪的使用说明以及离心机配置的检测方法”带来帮助。

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