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气相色谱检测系统简介
来源: | 作者:bjzkhf | 发布时间: 2014-08-08 | 3862 次浏览 | 分享到:
气相色谱的检测系统主要由检测器、放大器和记录器等部件组成。气相色谱检测器的性能要求:通用性强或专用性好;响应范围宽,可用于常量和痕量分析;稳定性好,噪音低;死体积小,响应快;线性范围宽,便于定量;操作简便耐用。气相色谱检测器按其检测特性分类可分为浓度型检测器和质量型检测器。


气相色谱常用的检测器分述如下:


1. 热导检测器(thermal conductivity detector,TCD)


结构:热敏元件装入检测池池体中,制成热导池,再将热导池与电阻组成惠斯顿电桥。


原理:热敏电阻消耗的电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡,当载气中有组分进入热导池时由于组分的导热系数与载气不同,热平衡被破坏,热敏电阻温度发生变化,其电阻值也随之发生变化,惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号,记录该信号从而得到色谱峰。


应用:热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。


2. 氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)


结构:金属圆筒做外壳,内部装有燃烧的喷嘴,载气及组分从色谱柱流出后与氢气(必要时还有尾吹气)一起从喷嘴逸出并与喷嘴周围的空气燃烧。喷嘴附近装有发射极和收集极,两极间形成电场。


原理:FID是以氢气在空气中燃烧所生成的热量为能源,组分燃烧时生成离子,同时在电场作用下形成离子流。组分在火焰中生成离子的机理,至今不是很清楚。


工作条件:温度一般应在150℃以上以防积水;氢气:氮气:空气=1:1:10。


性能与应用:FID是多用途的破坏性质量型检测器。灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。


3. 氮磷检测器(nitrogen-phosphorus detector,NPD)


结构:与氢火焰离子化检测器类似,但在火焰喷嘴与收集极之间,装有铷珠(硅酸铷,Rb2O?SiO2)。


原理:一些研究者提出了一些不同的机理,但都不能完满地解释实验现象。


工作条件:两种操作方式,NP方式和P方式,其工作条件也不一样。


性能与应用:NPD是选择性检测器。NP操作方式时,可用于测定含氮和含磷的有机化合物;P操作方式时,可用于测定含磷的有机化合物。作为选择性检测器,对于检测的化合物灵敏度非常高,为其它检测器所不及。


4. 电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)


结构:检测室内有正负电极与β-射线源,目前所使用的最佳的放射源是Ni63,在衰变中没有γ辐射,产生的β射线能量低,半衰期长,可用到400℃。


原理:检测室内的放射源放出β-射线粒子(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成检测室本底电流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室本底电流减少,产生倒的色谱峰信号。


工作条件:载气一般选用高纯氮气,气体中微量氧和微量水会污染检测室,必须用净化管除去。


性能与应用:ECD是浓度型选择性检测器,对负电性的组分能给出极显著的响应信号。 用于分析卤素化合物、多核芳烃、一些金属螯合物和甾族化合物。


5. 火焰光度检测器(flame-photometric detector,FPD)


结构:一般分为燃烧和光电两部分;前者为火焰燃烧室,与FID相似,后者由滤光片和光电倍增管等组成。


原理:组分在富氢(H2﹕O2>3)的火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或原子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征的光谱通过经选择的干涉滤光片测量(含有磷、硫、硼、氮、卤素等的化合物均能产生这种光谱)。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱。


工作条件:通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。


性能与应用:FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、含磷化合物,其信号比碳氢化合物几乎高一万倍。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。


6. 其它检测器:质谱仪、付立叶变换红外光谱仪、AED、SCD、ELCD、PID、HID等.
 

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