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葡萄酒亚硝酸盐与甲基丙烯酸甲酯的气相色谱仪测定方式
来源: | 作者:tzlnyq688 | 发布时间: 2019-04-08 | 829 次浏览 | 分享到:
气相色谱仪是一种分析仪器,其应用很广泛,日常中为了确保分析数据的准确性,需要对设备进行维护和保养,以保证它的使用寿命。那么葡萄酒亚硝酸盐和甲基丙烯酸甲酯的气相色谱仪测定办法有哪些呢?以下关于“葡萄酒亚硝酸盐与甲基丙烯酸甲酯的气相色谱仪测定方式”的介绍。

气相色谱仪是一种分析仪器,其应用很广泛,日常中为了确保分析数据的准确性,需要对设备进行维护和保养,以保证它的使用寿命。那么葡萄酒亚硝酸盐和甲基丙烯酸甲酯的气相色谱仪测定办法有哪些呢?以下关于“葡萄酒亚硝酸盐与甲基丙烯酸甲酯的气相色谱仪测定方式”的介绍。



【气相色谱仪分析车间空气甲基丙烯酸甲酯的测定方法】


在胶粘剂企业生产过程中,车间存在甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯等化学性职业病危害因素,需要对这些物质同时进行浓度检测,确定危害程度,防止给空间环境造成污染。这2种物质分别进行测定的方法较多,并且都已经有相应的国标检测方法,但国标方法对这2种化学物质进行检测之间存在一些差异。方法对甲基丙烯酸甲酯的测定是注射器采集、直接进样、气相色谱仪分析。



采集的样品必须在24h 内测定完毕,样品存放时间太短,分析结果精密度不理想。我们鲁创经反复试验,采用溶剂解吸型活性炭管吸附工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,用二硫化碳解吸,经气相色谱仪(FID)填充柱或毛细管柱直接分离测定,应用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的同时测定,亦可作为工业甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯分析。


1.仪器设备与分析方法


1.仪器 鲁创仪器GC-9860型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),N2000色谱工作站;便携式双通道空气采样器(流量0~1L/min):溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭管;振荡器:5ml具塞;溶剂解吸管;微量注射器;氢、空发生器和氮气钢瓶。


2. 试剂 甲基丙烯酸甲酯(色谱纯);丙烯酸正丁酯(色谱纯);二硫化碳(分析纯);标准溶液:于10ml容量瓶中,用微量注射器准确加入适量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯(在20℃,1μl色谱纯甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯分别为0.9360、0.890mg),用二硫化碳稀释至刻度,配制标准溶液系列。


3. 样品的采集、运输和保存


4. 短时间采样 在采样现场用砂轮割开活性炭管两端封口(口径≥2mm),将采样管的一端垂直连接到采样器的进气口上,以100ml/min流量采集15min空气,采样后用塑料帽套紧管口,带回实验室。


5. 长时间采样 在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。


6. 个体采样 在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。


一、 实验方法


1. 色谱条件 色谱柱:2m×3mm,FFAP:Chro2mosorbWAW=10∶100;汽化室温度:200℃;柱温:110℃;FID检测器为温度:180℃;载气(氮气)流量:50ml/min。


2.样品处理 将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。


3. 标准曲线 用二硫化碳稀释标准溶液。


4.对照试验 将活性炭管带至采样地点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品相同,作为样品的空白对照。


5. 样品测定 用测定标准系列的操作条件测定


样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰高或峰面积值减去个自对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的浓度(μg/ml)。


2 .分析结果与总结


1. 色谱条件选择


2. 柱温的选择 柱箱温度在110℃时,甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的两者峰面积最大,并且能有效的分离。因此,本实验选择110℃作为柱温。


3. 载气流量 50.0ml/min是比较理想的载气流量。


4. 其他条件的选择 经实验,气化室温度为200℃,检测室温度为180℃时能取得较好的效果。


5. 线性范围及回归方程 甲基丙烯酸甲酯为1~300μg/ml,丙烯酸正丁酯0.5~250μg/ml;相关系数(r)分别为0.9995,0.9996。峰面积相对于浓度作标准曲线,回归方程分别为


Y=4.533+9.189X,Y=7.788+12.244X。


采用活性炭管采样,溶剂解吸后用气相色谱仪分析同时测定甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,方法简单,重现性好,精密度高:解吸效率、稳定性试验等方法参数均满足职业卫生检测要求,适用工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的测定。


【气相色谱仪分析葡萄酒亚硝酸盐的测定方法】


食品中亚硝酸盐是常见的一种食品添加剂,可用作发色剂和防腐剂,在标准中允许少量用于肉及肉制品的加工生产,其作用是使得肉与肉制品呈现良好的色泽。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760规定在肉制品中可限量使用亚硝酸盐。但葡萄酒生产不允许添加亚硝酸盐。利用传统的格里斯试剂比色法检测葡萄酒中亚硝酸盐时,葡萄酒的红色对显色检测有很大影响,存在干扰,不能准确定性定量分析。



采用顶空-气相色谱仪进样技术,利用FID检测器,对反应生成的气态成分进行定量检测,操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检测限低,可达0.5mg/kg。


1.测定时所需仪器:GC-9860气相色谱仪;顶空进样器;气体发生器;毛细管色谱柱;色谱工作站。


2.测定时所需试剂:


1000μg/mL亚硝酸钠标准贮备液(购自标准物质中心);浓硫酸;10%环己基氨基磺酸钠;20g/L氢氧化钠。


3.测定时气相色谱仪工作条件:


进样器温度为150℃,检测器温度为180℃,空气流速350mL/min;氢气流速30mL/min;氮气流速25mL/min;载气流速:2.0mL/min;柱温箱程序升温:50℃平衡8min;以20℃/min速率升至200℃。


4.色谱柱:HPINNOWAX(30m×0.32×320)。


5.顶空进样系统:SampleLoopTemp:50℃;PlatenTemp:50℃;LineTemp:50℃。


6.顶空-气相色谱仪进样测定方法:


在硫酸介质中亚硝酸与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,环己醇亚硝酸酯在常温下成气态,在50℃恒温中平衡30min,利用顶空进样器自动进样,气相色谱仪FID进行定量检测。


以上关于“气相色谱仪分析车间空气甲基丙烯酸甲酯的测定方法”和“气相色谱仪分析葡萄酒亚硝酸盐的测定方法”的介绍,希望能让您了解“葡萄酒亚硝酸盐与甲基丙烯酸甲酯的气相色谱仪测定方式”带来帮助。

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