新闻中心
气相色谱仪的分析注意事项与常用的定量方法
来源: | 作者:tzlnyq688 | 发布时间: 2019-03-19 | 995 次浏览 | 分享到:
气相色谱仪是将气体带入色谱柱里进行分离的过程,分离后的组分流入检测器,然后放空。根据色谱流出的曲线可以看到保留时间,可以进行定性分析,继而进行定量分析。那么气相色谱仪的分析注意事项和定量方法有哪些呢?以下关于“气相色谱仪的分析注意事项与常用的定量方法”的介绍。

气相色谱仪是将气体带入色谱柱里进行分离的过程,分离后的组分流入检测器,然后放空。根据色谱流出的曲线可以看到保留时间,可以进行定性分析,继而进行定量分析。那么气相色谱仪的分析注意事项和定量方法有哪些呢?以下关于“气相色谱仪的分析注意事项与常用的定量方法”的介绍。



【气相色谱仪为保持样品分析准确效果的注意事项及方法】


在做气相色谱仪分析时,为保证待测样品分析的准确效果,除仪器性能稳定、操作程序正确、样品准备充分外,色谱工程师认为还需要考虑以下几个方面问题:



(1)进样口温度  气相色谱仪进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些,因为不分流进样时样品在汽化室滞留时问长,汽化速度稍慢一些不会影响分离结果,还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过,进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化,否则,过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。


当然,过高的温度又会造成样品的分解。因此,要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变气相色谱仪进样口温度后,又必须重化设置瞬间不分流时间。


(2)检测器温度  一般等于或者高于进样器20℃-30℃左右。


(3)柱温的选择  柱温低有利于组分的分离,但温度过低则被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温过高时分配系数变小,不利于分析。经验表明,选择柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10℃时最为适宜。


(4)载气流速  从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应当高一些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口流最在此范围内变化对分析结果的影响很小。     


 (5)进样量和进样速度  进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些,最好用自动进样器。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响气相色谱仪分析结果,色谱工程师提醒您这点需要大家了解。    


 (6)瞬间不分流时间的实验确定方法  瞬间不分流时间(也有人叫分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速。所以这一时间的确定应在其余所有条件都确定之后进行。


简单的气相色谱仪实验确定方法:首先将这一时间设置长一些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标,该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。


然后逐步缩短不分流时间(如70, 50, 30s)分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与次分析的峰面积之比,直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。


最后,再进一步微调不分流时,使同一组分的峰面积达到次分析时峰面积的95%-99%,此时的吹扫时间即为条件。对于高沸点样品的分析,采用不分流时间长一些有利于提高气相色谱仪分析灵敏度。而不影响测定准确度;对于低沸点样品分析,则要尽可能使不分流时间短一些,最大限度地消除溶剂拖尾,以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物,最好用冷柱上进样技术。


【气相色谱仪设备四种常用定量的方法】


通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后。



按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间和滞留容量来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。 气相色谱仪常用的定量方法可分以下四种:


1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。


在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。


2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用 气相 色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质, 气相 色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,


最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数 气相 色谱仪 建议采用的检测方法。


3、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。


4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。


以上关于“气相色谱仪为保持样品分析准确效果的注意事项及方法”和“气相色谱仪设备四种常用定量的方法”的介绍,希望能让您了解“气相色谱仪的分析注意事项与常用的定量方法”带来帮助。

鲁南分析仪器有限公司

地址:山东省滕州市高铁新区(京沪高铁滕州东站西一公里处)
电话:0632-5819116
传真:0632-5817116

手机:13181258266(张经理)

QQ :  396365295