鲁南仪器率先在灌装食品中对氮气中微量CO,CO2的检测
(GC-7820色谱仪符合GB/T8984-2008)
随着国家食品药品检测的进一步提高,目前针对灌装食品的检测也逐步落实到企业,要求每家灌装食品企业都必须有自检能力,能够检测气体中的CO,CO2。鲁南分析仪器有限公司特推出一款GC-7820型专用气象色谱,针对CO,CO2的检测,此仪器操作简单,稳定性好,重现性稳定,性价比高等特点,深受广大企业的信赖,评价高。
1范围:
本标准规定了气体中一氧化碳<10PPM、二氧化碳<30PPM的气相色谱测定方法。
本标准适用于氢、氧、氮、氢、氖、氪、氪和氝等气体中一氧化碳、二氧化碳组分的分项测定。
2 方法提要
样品气中一氧化碳、二氧化碳经甲烷化转化器转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。 转化反应如下:
3仪器描述
采用配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪。 检测限: 0. 05 X 10-6。
色谱柱
柱 1: 长约40cm, 内径约2mm, 内装粒度为0. 4 mm-0. 25 mm的TDX-01碳分子筛,或其他等效的色谱柱。 该柱用于一氧化碳、二氧化碳测定。
柱 2:不分离柱,长约1 m, 内径约2mm, 内装粒度为0. 2 mm-0. 25 mm的 6201红色载体,或硅烧化玻璃微球载体,或其他等效柱。
甲烷化转化柱
采用长20cm-30 cm, 内径约 3mm, 内装粒度为0. 4 mm-0. 25 mm的镍催化剂的不锈钢柱。 转化温度: 360°C。转化率应不低于95%。
4取样阀
气体取样阀,定量管容积通常为3mL-5mL。
5采样
采样中的安全事项应符合GB/T 3723规定。
气态样品的采样原则及一般规定应符合GB/T 6681规定。
压缩气体应使用针形阀减压后 经采样管直接送人色谱仪。
液化气体的采样应符合GB/T 6680中的规定,将所采样品汽化后 经采样管直接送入色谱仪。 管道输送气体在采样点采取试样,经采样器或采样管将试样送入色谱仪。
常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入色谱仪。
6测定步骤
准备:按仪器使用说明书开启仪器,设定仪器各项操作参数至仪器基线稳定正常。
标定:将标准样品 经采样管与仪器连接。 开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后,转动取样阀,向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积 或峰高)。 重复进样至少2次,直至响应值偏差小于5%时 取其平均值。
按下述步骤确认仪器检测限应符合本标准要求:
a) 在标定条件下,测量仪器噪声N。
b) 按式(1)计算仪器对氢的检测限:
测定:在 与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样 系统直至取得代表样后,转动取样阀,向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积 或峰高)。 重复进样至少2 次,直至响应值相对偏差小于 5%时取其平均值 Ai(或 hi)。
7结果表示
组分含量按式(2)计算:
以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。两次测定值相对偏差不大于士10%。
8报告
报告至少应包括下列内容:
有关样品的全部信息,例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等;
分析结果:以体积分数表示的各测定组分在试样中的含量;
分析日期;
分析员姓名和审核者姓名;
测定条件及测定时观察到的异常及说明;
不包括在本标准中的其他操作及其说明;
执行本方法标准代号等。
典型谱图:
打印时间:2016/07/22 星期二 上午 10:45:13
进样时间:2016/07/21 星期六 下午 2:51:46
打开的谱图文件:f:检测报告2016-07-22fid158f56a009f03b063_fid1_co co2_0002.sda
送样单位: 仪器型号:
取样日期: 年 月 日 收样日期: 年 月 日
样品批号: 样品名称:固液
样品罐号: 仪器控制参数文件:
组份名称 |
保留时间 |
峰面积 |
浓度 |
|
1 |
一氧化碳 |
1.60 |
20.8689 |
10.0000 |
2 |
二氧化碳 |
10.24 |
29.6676 |
20.0000 |
合计 |
|
|
50.5364 |
30.0000 |
检测结果: 检验部门:
检验员: 审核员:
地址:山东省滕州市高铁新区(京沪高铁滕州东站西一公里处)
电话:0632-5819116
传真:0632-5817116
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