鲁南仪器率先在灌装食品中对氮气中微量CO,CO2的检测

 

                  （GC-7820色谱仪符合GB/T8984-2008）

 

    随着国家食品药品检测的进一步提高，目前针对灌装食品的检测也逐步落实到企业，要求每家灌装食品企业都必须有自检能力，能够检测气体中的CO,CO2。鲁南分析仪器有限公司特推出一款GC-7820型专用气象色谱，针对CO,CO2的检测，此仪器操作简单，稳定性好，重现性稳定，性价比高等特点，深受广大企业的信赖，评价高。

 

1范围：

本标准规定了气体中一氧化碳＜10PPM、二氧化碳＜30PPM的气相色谱测定方法。

本标准适用于氢、氧、氮、氢、氖、氪、氪和氝等气体中一氧化碳、二氧化碳组分的分项测定。

2 方法提要

样品气中一氧化碳、二氧化碳经甲烷化转化器转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。 转化反应如下：

 

3仪器描述

采用配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪。 检测限： 0. 05 X 10^-6。

色谱柱

柱 1: 长约40cm, 内径约2mm, 内装粒度为0. 4 mm-0. 25 mm的TDX-01碳分子筛，或其他等效的色谱柱。 该柱用于一氧化碳、二氧化碳测定。

柱 2:不分离柱，长约1 m, 内径约2mm, 内装粒度为0. 2 mm-0. 25 mm的 6201红色载体，或硅烧化玻璃微球载体，或其他等效柱。

甲烷化转化柱

采用长20cm-30 cm, 内径约 3mm, 内装粒度为0. 4 mm-0. 25 mm的镍催化剂的不锈钢柱。 转化温度： 360°C。转化率应不低于95%。

 

4取样阀

气体取样阀，定量管容积通常为3mL-5mL。

5采样

采样中的安全事项应符合GB/T 3723规定。

气态样品的采样原则及一般规定应符合GB/T 6681规定。

压缩气体应使用针形阀减压后 经采样管直接送人色谱仪。

液化气体的采样应符合GB/T 6680中的规定，将所采样品汽化后 经采样管直接送入色谱仪。 管道输送气体在采样点采取试样，经采样器或采样管将试样送入色谱仪。

常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入色谱仪。

 

6测定步骤

准备：按仪器使用说明书开启仪器，设定仪器各项操作参数至仪器基线稳定正常。

标定：将标准样品 经采样管与仪器连接。 开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后，转动取样阀，向仪器进样。测量仪器响应值（峰面积 或峰高）。 重复进样至少2次，直至响应值偏差小于5%时 取其平均值。

按下述步骤确认仪器检测限应符合本标准要求：

a) 在标定条件下，测量仪器噪声N。

b) 按式(1)计算仪器对氢的检测限：

 

测定：在 与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样 系统直至取得代表样后，转动取样阀，向仪器进样。测量仪器响应值（峰面积 或峰高）。 重复进样至少2 次，直至响应值相对偏差小于 5%时取其平均值 A_i(或 h_i)。

7结果表示

组分含量按式(2)计算：

 

以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。两次测定值相对偏差不大于士10%。

8报告

报告至少应包括下列内容：

有关样品的全部信息，例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等；

分析结果：以体积分数表示的各测定组分在试样中的含量；

分析日期；

分析员姓名和审核者姓名；

测定条件及测定时观察到的异常及说明；

不包括在本标准中的其他操作及其说明；

执行本方法标准代号等。

 

 

图A.1 CO、CO2测定色谱流程

 

 

 典型谱图：

XXXX分析报告

打印时间:2016/07/22 星期二 上午 10:45:13

进样时间:2016/07/21 星期六 下午 2:51:46

 

打开的谱图文件:f:检测报告2016-07-22fid158f56a009f03b063_fid1_co  co2_0002.sda

质检（E）字第（ 　）号

送样单位：         　　        仪器型号:

取样日期：   年  月  日       收样日期：     年  月  日

样品批号：                       样品名称：固液

样品罐号：                       仪器控制参数文件：

 

 

 

序号	组份名称	保留时间	峰面积	浓度
1	一氧化碳	1.60	20.8689	10.0000
2	二氧化碳	10.24	29.6676	20.0000
合计			50.5364	30.0000

 

备注：                 检验，浓度含量单位：g/l

检测结果:                检验部门：

检验员：                 审核员：