新闻中心
气相色谱分析实验中,提高FID的灵敏度?
来源: | 作者:气相色谱仪厂家 | 发布时间: 2018-06-01 | 970 次浏览 | 分享到:
灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?

(1)   提出问题:

灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?

 

(2)  分析原因:

灵敏度:

单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S△R/△Q

 

影响FID灵敏度的因素:

可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面)

 

FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。

 

(3)  解决方案:

因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。


 

氮气/氢气(N2H2)流量比N2H2流量比会明显影响灵敏度:

各生产厂家的结构设计不同,N2H2比最佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2H2(11.5)(11)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在2030mLmin;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mLmin左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证最佳N2H2比,用来保证最佳灵敏度。

 

空气流量:

空气流量小于200mLmin时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mLmin条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。

 

进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:

进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。

 

(4)案例分析:

在采用HP-PONA色谱柱和FIDC1C8烃类进行定性定量分析时,发现在相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积仅为原来的80%,通过对色谱线路进行试漏,排除了管路漏气的因素,说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80%。

 

对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后,发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mLmin,而氢气的流量为40mLmin,氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。


放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:

放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有110125lS0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9101112。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。


鲁南分析仪器有限公司

地址:山东省滕州市高铁新区(京沪高铁滕州东站西一公里处)
电话:0632-5819116
传真:0632-5817116

手机:13181258266(张经理)

QQ :  396365295